分析实验 食醋中醋酸含量的测定

1．了解强碱滴定弱酸过程中pH的变化和指示剂的选择。

2．掌握醋酸总酸量的测定方法。

3．练习碱式滴定管的使用方法；学习移液管和容量瓶的使用方法。

【简单原理】

基准物质是能用于直接配制标准溶液的化学试剂，也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质，必须符合以下要求：一是纯度（质量分数）应≥99.9%；二是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；三是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气及二氧化碳反应；四是参加反应时，应按反应式定量地进行，没有副反应；五是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。

NaOH固体腐蚀性强，易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制其准确浓度，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，简写为KHP）和草酸（H2C2O4·2H2O）等。由于邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水且易于保存，摩尔质量较大，因此应用更为广泛。用KHP标定NaOH溶液时反应如下：

HP- +OH-=P2- + H2O

由于滴定至计量点时溶液呈碱性（二元碱，pH≈9），因此可采用酚酞指示剂指示滴定终点。

食醋的主要成分是醋酸（Ka=1.8×10-5），比外还含有少量其他弱酸如乳酸(Ka=1.4×10 -4)等。 C?Ka ≥ 10-8，故可以用NaOH标准溶液直接准确滴定，但测得的是酸的总量即总酸量。总酸量仍以醋酸表示，其主要反应式为：

                         NaOH + CH3COOH = CH3COONa+ H20

计量点产物为强碱弱酸盐，滴定突跃在碱性范围，故选择酚酞作指示剂。

食醋中醋酸含量较大，一般 ≥ 3.5%，且有一定色泽，影响终点颜色观察，因此，必须选择白醋并稀释后再进行滴定。

【实验用品】

试剂： NaOH固体； 0.2%酚酞(乙醇溶液)；食醋；邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100～1250C干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）。

仪器： 50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；50mL、25.00mL移液管；烧杯；250 mL容量瓶；洗瓶；500mL试剂瓶；电子天平；台秤；表面皿；玻璃棒；滴管；橡皮洗耳球；电加热板。

【实验内容】

  1．0.1mol?L-1NaOH标准溶液的配制和标定

同实验15的配制方法。

准确称取0.4～0.6 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20～30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定三次。

 2．食醋中总酸量的测定

用移液管移取50.00 mL食醋于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00 mL稀释的食醋试液于250 mL锥形瓶中，加水20 mL及酚酞指示剂2-3滴，用0.10 mol?L-1NaOH标准溶液滴定至微红色在30 s内不褪为止。平行测定三次。

写出有关公式，根据记录的实验数据计算出NaOH溶液的准确浓度。计算食醋的总酸量，用每100 mL食醋含CH3 COOH的克数表示。并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

【实验习题】

1．以NaOH溶液滴定醋酸溶液，属于哪种类型的滴定？怎样选择指示剂？

2．NaOH为标准溶液，酚酞作指示剂，测定醋酸溶液总酸量时，终点怎样掌握？为什么？

【参考文献】

[1]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社.